style="width:2.67341in;height:1.67332in" /> 本文是学习GB-T 8826-2019 橡胶防老剂 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物 TMQ. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物(简称橡胶防老剂
TMQ) 的分类、
技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由苯胺与丙酮在催化剂存在下缩聚而成的橡胶防老剂 TMQ。
化学名称：2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物
分子式：(Ci₂HisN),
结构式：
style="width:2.67341in;height:1.67332in" />
CAS RN:26780-96- 1
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GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
GB/T 26813 双光束紫外可见分光光度计
橡胶防老剂 TMQ 根据二、三、四聚体总量分为两类：普通型和高含量型。
橡胶防老剂 TMQ 的技术要求应符合表1的规定。
GB/T 8826—2019
表 1 橡胶防老剂 TMQ 技术要求
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除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T
6682—2008中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170—2008
中4.3.3修约值比较法的有关
规定。
在自然光线下目测。
按 GB/T 11409—2008 中3.3的规定进行测定。
两个平行测定值的绝对差值不大于2℃,取其算术平均值作为测定结果。
按GB/T
11409—2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在55℃±2℃,加热
时间3 h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T11409—2008
中3.7的规定进行。高温炉的温度控制在750℃±25℃,样品量约2g, 精
确至0.0001 g,灼烧时间2 h。
无水乙醇[64-17-5]。
GB/T 8826—2019
5.6.2.1 砂芯坩埚：G4。
5.6.2.2 电热恒温鼓风干燥箱。
5.6.2.3 真空泵。
称取研细的样品约5g, 精确至0.0001g, 置于烧杯中，加入25 mL
无水乙醇，在室温下慢慢搅拌使
样品充分溶解，然后用预先在70℃±2℃下质量恒定的砂芯坩埚抽真空过滤，用大约60
mL 的无水乙
醇分三次洗涤烧杯和砂芯坩埚。将洗涤后的砂芯坩埚(此时砂芯坩埚壁应无可见残渣)置于70℃±2℃的
电热恒温鼓风干燥箱中干燥1 h, 取出，在干燥器中冷却30 min,
称量，精确至0.0001 g。
乙醇不溶物的含量以质量分数w₁ 表示，按式(1)计算：
style="width:2.82681in;height:0.59334in" /> (1)
式中：
m₁— 砂芯坩埚和乙醇不溶物质量的数值，单位为克(g);
m₂—— 砂芯坩埚质量的数值，单位为克(g);
m₃— 样品的质量的数值，单位为克(g)。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果。
5.7 异丙基二苯胺含量及二、三、四聚体总量的测定
5.7.1.1 乙腈[75-05-8]:色谱纯。
5.7.1.2 四丁基溴化铵[1643-19-2]:质量分数大于99%。
5.7.1.3 水：经0.45 μm 滤膜过滤。
5.7.2.1 液相色谱仪：带梯度洗脱装置。
5.7.2.2 色谱柱：固定相为 C18, 粒 径 5 μm, 长为150 mm,
内径为4.6 mm, 或相等柱效的色谱柱。
5.7.2.3
检测器：紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
5.7.2.4 微量注射器：50μL。
5.7.2.5 色谱工作站。
5.7.3.1 流动相 A: 乙腈，通过0.45 μm
的滤膜过滤，使用前脱气。
5.7.3.2 流动相 B: 四丁基溴化铵溶液：0.20 g/L,
通过0.45 μm 的滤膜过滤，使用前脱气。
色谱操作条件见表2、表3。
GB/T 8826—2019
表 2 液相色谱操作条件
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表 3 流动相梯度要求
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称取研细的样品0.01 g, 精确至0.0001 g, 置于洁净干燥的10 mL
容量瓶中，用8 mL 乙腈溶解并
用水稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取样品溶液20μL
注入进样阀中，待出
峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理。
5.7.6.1 异丙基二苯胺含量的计算
异丙基二苯胺的含量以质量分数w₂ 表示，按式(2)计算：
style="width:2.36in;height:0.63316in" /> (2)
式中：
A -- 异丙基二苯胺峰面积的数值；
∑A;—- 各组分峰面积数值之和的数值。
5.7.6.2 二 、三 、四聚体总量的计算
5.7.6.2.1 二聚体、三聚体、四聚体的含量以质量分数 w; 表示，按式(3)计算：
style="width:2.37337in;height:0.64658in" /> (3)
式中：
A, — 二聚体、三聚体、四聚体峰面积的数值；
∑A,— 各组分峰面积数值之和的数值。
5.7.6.2.2 二 、三 、四聚体总量以质量分数w3
计，数值以%表示，按式(4)计算：
GB/T 8826—2019
式中：
W 二聚体 橡胶防老剂 TMQ W 三聚体——橡胶防老剂 TMQ
W 四聚体 橡胶防老剂 TMQ
W₃=w 二 聚 体 十w 三 聚 体 十w 四聚休 ………………………… (4)
二聚体含量的数值，%;
三聚体含量的数值，%;
四聚体含量的数值，%。
异丙基二苯胺含量两个平行测定值的绝对差值不大于0.
10%,取其算术平均值作为测定结果。
二 、三
、四聚体含量两个平行测定值的绝对差值不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。
5.7.8.1 橡胶防老剂 TMQ
普通型样品分析典型色谱图
橡胶防老剂 TMQ 普通型样品分析典型色谱图见图1。
style="width:10.80675in;height:5.58008in" />
时间/min
说明：
3.363 min — 异丙基二苯胺；
24.842 min ——二聚体；
36.207 min — 三聚体；
43.743 min、44.178 min、44.841 min——四聚体。
图 1 橡胶防老剂 TMQ 普通型样品分析典型色谱图
5.7.8.2 橡胶防老剂 TMQ
高含量型样品分析典型色谱图
橡胶防老剂 TMQ 高含量型样品分析典型色谱图见图2。
GB/T 8826—2019
style="width:10.78677in;height:5.78666in" />
时 间 /min
说明：
3.345 min ——异丙基二苯胺；
24.825 min — 二聚体；
36.153 min ——三聚体；
43.714 min、44.141 min、44.797 min— 四聚体。
图 2 橡胶防老剂 TMQ 高含量型样品分析典型色谱图
芳香伯胺与4-二甲氨基苯甲醛在盐酸溶液中发生显色反应生成 N-
芳基亚胺，利用紫外-可见分光 光度计在最大吸收波长437 nm 处测定 N-
芳基亚胺的吸光度，然后通过使用苯胺标准比色溶液建立的
校准曲线定量测定伯胺含量。
5.8.2.1 4-二甲氨基苯甲醛(简称DMAB
5.8.2.2 三氯甲烷[67-66-3]。
5.8.2.3 甲醇[67-56-1]。
5.8.2.4 苯胺[62-53-3]。
5.8.2.5 盐酸[7647-01-0]。
5.8.2.6 盐酸溶液(2 mol/L盐酸，用水稀释至1000 mL, 混匀。
5.8.2.7 DMAB 溶液(10 g/L.0001 g, 用250 mL 盐酸溶液溶解后转移至
500 mL 的棕色容量瓶中用甲醇稀释至刻度。
5.8.2.8 苯胺标准储备液：称取0.1 g
的苯胺，精确至0.0001 g, 置于100 mL 容量瓶中，加入30 mL 的
盐酸溶液溶解，然后用甲醇稀释至刻度。
5.8.2.9 滤 纸 。
GB/T 8826—2019
5.8.3.1 紫外-可见分光光度计；波长范围：200nm～900
nm,吸光度范围：最大2.0。仪器应符合GB/T 26813 的规定。
5.8.3.2 比色皿：10 mm。
5.8.3.3 分液漏斗：250 mL, 带聚四氟乙烯塞子。
5.8.3.4 棕色容量瓶：100 mL 和500 mL。
按表4中的规定精确移取苯胺标准储备液置于100 mL
容量瓶中，并按规定准确加入相应的盐酸 和DMAB
溶液，随后加入甲醇接近刻度，轻轻摇晃容量瓶，待溶液冷却到室温后用甲醇稀释到刻度。静
置30 min,此溶液作为苯胺标准比色溶液。
表 4 苯胺标准比色溶液
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5.8.5 苯胺标准比色溶液吸光度的测定
用甲醇作参比液，在波长437 nm
处依次测定1号至5号苯胺标准比色溶液的吸光度值。
以苯胺含量为横坐标，与其对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
5.8.7.1 样品储备液的制备
称取1 g 样品，精确至0.0001 g,用50 mL 三氯甲烷溶解，然后转移至250 mL
具塞分液漏斗中。 随后在分液漏斗中加入50 mL 的盐酸溶液，并用力震荡2 min。
待静置分层后，下层的有机相(三氯甲
烷相)弃之不用。上层盐酸相通过滤纸过滤到50 mL 具塞磨口瓶中备用。
5.8.7.2 测试溶液的制备
在100 mL 容量瓶中加入20 mL 的 DMAB 溶液和20 mL 盐酸溶液，加入5 mL
样品储备液，随后
加入甲醇接近刻度，轻轻摇晃容量瓶，待溶液冷却到室温后用甲醇稀释到刻度。静置30
min。
5.8.7.3 样品吸光度的测定
以甲醇作参比液，用紫外-可见分光光度计在波长437 nm
处测定测试溶液的吸光度值。
GB/T 8826—2019
注：如果样品溶液的吸光度大于1 .
5,可适当减少移取样品溶液的量或减少样品的称样量。
伯胺含量以质量分数 w₄ 表示，按式(5)计算：
style="width:2.75333in;height:0.89342in" /> (5)
式中：
m₄— 在标准曲线上根据样品吸光度值对应的苯胺含量的数值，单位为克(g);
ms—— 样品质量的数值，单位为克(g);
V — 吸取的样品储备液体积的数值，单位为毫升(mL);
50——样品储备液制备时使用盐酸溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。
两个平行测定值的绝对差值不得大于0. 1%,取其算术平均值作为测定结果。
表1中规定的第(1)项～第(5)项为橡胶防老剂 TMQ
普通型的出厂检验项目。表1中规定的全部
项目为橡胶防老剂 TMQ 高含量型的出厂检验项目。
本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。
以批为单位采样，按 GB/T6679 的规定进行。采样总量不少于500 g,
分别装于清洁、干燥的两个
容器中，贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、型号、批号、采样日期和采样人等，
一个用于出厂检验，
另一个保存以备复查。
橡胶防老剂 TMQ
普通型出厂检验结果全部符合表1中的第(1)项～第(5)项要求时，判定该批产
品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1中的第(1)项～第(5)项要求时，应重新从同批次
产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1中的第(1)项～第
(5)项要求，则也应判定该批产品不合格。
橡胶防老剂 TMQ
高含量型出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品
检验结果若有一项指标不符合表1的要求时，应重新从同批次产品两倍量的包装件中采样进行全项目
复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，也判定该批产品不合格。
本产品的外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号、批号、净
GB/T 8826—2019
含量、生产日期、本标准编号。并按GB/T191—2008
的规定，标明“禁用手钩”"怕雨"。
本产品用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25 kg。
也可以根据用户要求采用
其他包装形式。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、型号、生产厂名称、
批号、生产日期以及6.1规定检验项目的检验数据等。
本产品运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装轻卸，防止撞击。
本产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射。在规定的运输、贮存条件下，自生产
之日起贮存期为24个月。
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